DeutschesFachbuch.de : Chromatogramme richtig integrieren und bewerten Ein Praxishandbuch für die HPLC und GC

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Inhaltsverzeichnis
VorwortXIII
AutorenlisteXV
Zum Aufbau des BuchesXVII
Teil IAuswertung in der Chromatographie - die Integration 1
1 Das Chromatogramm 3
Daniel Stauffer
1.1 Chromatographischer Prozess 3
1.1.1 Selektivität und Effizienz - Maß für die unterschiedliche Wanderungsgeschwindig...
1.2 Chromatographische Kenngrößen 5
1.2.1 Retentionsgrößen 5
1.2.1.1 Totzeit (tm; t 0)5
1.2.1.2 Bruttoretentionszeit (tms; tR)5
1.2.1.3 Nettoretentionszeit (ts)6
1.2.1.4 Retentionsfaktor oder Kapazitätsfaktor (k; k')6
1.2.2 Peak- Ausdehnung und Peakform 6
1.2.2.1 Basispeakbreite (wh)6
1.2.2.2 Peakbreite in halber Höhe (wh)7
1.2.2.3 Peakhöhe (h)7
1.2.2.4 Peaksymmetrie, Tailingfaktor (T)7
1.2.3 Auflösungsgrößen 9
1.2.3.1 Die Auflösung (R)9
1.2.3.2 Quantitative Größe der Selektivität 10
1.2.3.3 Quantitative Größen für die Effizienz der Trennsäule 11
1.2.4 Bestimmung von kleinen Substanzmengen 12
1.2.4.1 Ermitteln der Nachweis-, Erfassungs-, Entscheidungs- und Bestimmungsgrenze 13
1.3 van Deemter- und Golay- Gleichung 15
1.4 Erzeugen von Chromatogrammen 18
1.4.1 Datenaufnahme, Erzeugen der Rohdaten 19
1.4.1.1 Bei der Datenaufnahme verwendete Parameter 22
1.4.1.2 Beispiele der unterschiedlichen Art der Datenaufnahme 24
1.4.1.3 Innere/äußere Chromatogramme 28
1.4.1.42-D-/ 3-D-Chromatogramme 28
1.4.2 Charakterisierung von Detektoren 30
1.4.2.1 Zerstörend/nicht zerstörend 31
1.4.2.2 Selektiv, spezifisch, universell 31
1.4.2.3 Konzentrations- und massenstromabhängige Detektoren 31
1.4.2.4 Detektorempfindlichkeit 33
1.4.2.5 Linearer und dynamischer Bereich 34
1.4.2.6 Ansprechzeit, Zeitkonstante 35
1.5 Integration 39
1.5.1 Integration anschaulich 39
1.5.1.1 Methoden zur Peakerkennung 41
1.5.2 Integration und Integrationsparameter, Beispiele 43
1.5.2.1 Datenaufnahme und -integration mit Empower 243
1.5.2.2 Datenaufnahme und -integration mit Chromeleon 45
1.5.2.3 Datenaufnahme und -integration mit EZChrom Elite 47
1.5.2.4 Datenaufnahme und-integration mit Chem-Station 47
1.5.2.5 Vergleich der wichtigsten Integrationsparameter von vier unterschiedlichen In...
Anhang: Experimente zur Optimierung der Zeitkonstante/Datensammelrate 50
1.5.2.6 Literatur 53
2 Integrationsfehler und Auswertung 55
Hans-Joachim Kuss
Was sagt die Literatur über Integrationsfehler?55
2.1 Integration in der täglichen Praxis 58
2.2.2 Integration - einfach und immer gleich?58
2.2.3 Vergleich von Integrationssystemen mit wenigen großen Peaks 61
2.2.4 Vergleich von Integrationssystemen mit vielen kleinen Peaks 64
2.3 Chromatogramm- Simulation 66
2.3.1 Simulation eines digitalen Chromatogramms 68
2.3.2 Ein Peak 69
2.3.3 Mehrere Peaks 71
2.3.4 Rauschen 72
2.3.5 Drift 72
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Stichwortverzeichnis
AAbwasserverordnung 337
Abweichungen 117
Acetophenon 208
Aciclovir 278
Affinitätschromatographie 3 ff.
Aflatoxine 306, 308
Aminosäuren 195
Analyse 205
- Fingerprint- Analyse 205
Analyseverfahren 365
analytische Daten 145 ff.
Akzeptanzgrenze 151
- Beurteilung 145
- Erwartungsbereich 151
- Freiheitsgrade 148
- Gauß'sche Normalverteilung 145
- Gesamtstreuung 153
- Histogramm 145
- Ishikawa-Diagramm 153 f.
- Mittelwert 147, 151
- Obergrenze 149
- pharmazeutische Analytik 153
- Präzision 153
- Simulation 149
- Spannweite 151
- Spannweitengrenze 152
- Standardabweichung 147, 149, 151
- Stichprobe 149
- Unsicherheit 147, 152
- Variabilität 153
- Verteilung 145
- Vertrauensbereich 147, 149
- Zuverlässigkeit 148
Ansprechzeit 35
APCI (Atmospheric Pressure Chemical Ionization Interface) 267
Apex-Track™ 43
AQS 315 f., 328, 331
Ablauf 328 f.
Analysenungenauigkeit 324
AQS-Messungen 330
AQS-Werkzeuge 324 ff.
AQS für Analysenverfahren 328
Aufwand 331
- Beurteilung der Analysenergebnisse 336
- für spezielle Verfahren 334
- Grenzwert 336
- Kalibrierprozedur 330
- Kontrollkarten 316 ff.
- Messabweichungen 333
- Messunsicherheit 323 f.
- objektbezogene AQS 320
- Praxis 328
- Qualitätsmanagement 315
- Schnellschätzverfahren 329
- Stellvertreterproben-AQS 320
- Stichproben-AQS 320
- Validierung 320 f.
- Vorgehensweise 331
- Wasseranalytik 330
- Wiederfindungsexperiment 333, 336
- Zielwertkarten 316 ff.
Arbeitsbereich (Range) 356 f., 362
Arzneibücher 339, 365
Arzneibuchverfahren 352
Arzneimittelmonographie 353
Arzneimittelrückstände 288
Arzneimittelzulassung 349
- Arzneistoffe 339
Auflösung 9 ff., 16, 340
Auflösungsgrößen 9 ff.
Ausreißertest nach Hampel 380
Auswertemethoden 129
Auswertung 55, 171, 193, 206, 248, 345, 387
Achsenabschnitt 134
Ausreißertest nach Hampel 380
Auswerteparameter 260, 263
Auswertesoftware 282
- Bestimmungsgrenze 282
- CDS 252
- Datenbearbeitungsprozess 243
- Datendichte 253
- Datenevaluation 235
- Datenprozessierung 235 ff.
- Datenverarbeitung 236
- Detektor-Rauschen 250
- Detektordrift 252
- direkte Kalibration 248
- Eichkurvenverfahren 302
- Einpunkteichung 130
- Ergebnisgenauigkeit 249
- Ergebnisgröße 178
- Ergebnisunsicherheit 178
- erweiterte Messunsicherheit 175
- erweiterte Unsicherheit 181
- F-Test 388
- F-Wert 136
- Flussmarker 259
- Flussrate 259
- Gauß'sches Fehlerfortpflanzungsgesetz 180
- Genauigkeit 250, 252 f.
- Geräteeigenschaften 259
- Gesamtgleichung 129
- Gewichtsmittelwert 240
- Gewichtung 139
- G PC-Datenanalyse 238
- GPC-Normen 251
- GPC-Software 241, 243
- Grenzwertvergleich 185
- GUM (Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement) 174, 183
- Inkrementsystem 222
- Integrationsgrenze 251
- Johnsson-Tabelle 133
- Kalibration 255
- Kalibrationskurve 256
- Kalibrationsstandard 256
- Kalibrationsverfahren 255
- Kalibrier-Fitfunktion 257
- Kalibrierkurve 239
- kombinierte Messunsicherheit 304
- kombinierte Standardunsicherheit 175
- kombinierte Unsicherheit 180
- Korrekturfaktoren 222
- Korrelationskoeffizient 388
- lineare Regression 130
- mathematische Methoden 171
- Messergebnis 174
- Messgröße 174
- Messunsicherheit 173 f., 181
- Messunsicherheitsermittlung 184
- Metrologie 171
- Molmassen-Kalibration 245
- Molmassenmittelwerte 238
- Molmassenverteilung 239, 243, 245 ff.
- Mutual Recognition Agreement 172
- Normen 236, 241
- Nullpunktsgerade 130
- pharmazeutische Analytik 183
- Probenkonzentration 260
- Qualifizierung 244
- Quotientenbildung 141
- Rauschen 250
- Referenzobjekte 184
- Regressionskoeffizient (Bestimmtheitsmaß) 256
- relativer Retentionswert 206
- Reproduzierbarkeit 248, 280
- Residualstandardabweichung (RSD) 132
- Residuum 132
- Retentionswert 206
- Richtigkeit 245
- Richtlinien 241
- Rohdaten 244
- RSD 132
- Rückführbarkeit 186
- Rückführbarkeit von Messungen 172
- Signal/Rausch-Verhältnis 250 ff.
- Signalqualität 248
- Signifikanztest 303
- Standardabweichung 175
- Standardunsicherheit 177, 179, 182
- statistische Methoden 171
- Streifenmethode 238
- Traceability 186
- Unsicherheit 173, 177, 182
- Unsicherheitsquelle 178
- Validierung 244
- Varianzquotienten (F-Wert) 138
- Verfahrensstandardabweichung (VSD) 132
- Verfahrensvariationskoeffizienten (VVK) 133
- Vergleichbarkeit 186
- Vergleichspräzision 265
- Verifikationsverfahren 243
- Viskositätskopplung 249
- Viskositätsmittelwert 240
- Volumendifferenz 260
- Wichtungsexponenten (WE) 137
- Wiederholbarkeit 265
- z-Mittelwert 240
- Zahlenmittelwert 240
- Zertifizierungen 241
Autosampier 128
BBasislinie 39, 44, 48, 124 f.
Behältnis 350
Benzamidin 208
Berührungszeit 195
- Bestimmungsgrenze (BG) 98, 300, 302, 358, 362
Bestimmungsgrenze
- (Limit of Quantification) 13
Bestimmungsgrenze
- (Quantitation Limit) 356
Bewertung 355
Blindprobe 14
Bodenzahl 10, 69, 71, 81
Bodenzahlberechnung 81
theoretische 5
- Body of Data 349
British Pharmacopoeia (BP) 353
Bruttoretentionszeit 5
CCDS 68, 83, 86 f., 89, 119, 123, 125, 127 ff.
- LCSolution 89
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